深入了解鋰電池系統需要高質量的表面處理，以評估其內部結構和形態。然而，快速簡單地制備原始橫截面可能由于所涉及材料的性質和電池結構而變得困難。多數材料系統通常使用切割、包埋、研磨、拋光等純機械方法制備橫截面。在這種情況下，單純的機械制備不足以對電池進行高分辨率的SEM分析。具體而言，電池正極的脆性材料在切割時可能會過度碎裂，而較軟的材料(例如鋰)在拋光時可能會涂抹掉多孔結構和膜結構，導致樣品結構模糊、孔隙被覆蓋并出現空隙。在這里，我們詳細討論了用于SEM分析的鋰離子電池制備步驟，以及如何通過寬離子束研磨消除機械制備中的偽影。

寬離(li)子束(shu)研磨利用離(li)子化氬(ya)氣轟(hong)擊樣(yang)(yang)品，并(bing)從(cong)樣(yang)(yang)品中(zhong)物理濺射原子。在橫截(jie)面(mian)中(zhong)進行(xing)切(qie)割(也稱(cheng)為斜面(mian)切(qie)割)時，如(ru)這(zhe)里所示，碳化鎢(wu)掩模位(wei)于(yu)離(li)子束(shu)和樣(yang)(yang)品之(zhi)間，用于(yu)定義橫截(jie)面(mian)的(de)位(wei)置，并(bing)保護樣(yang)(yang)品的(de)前(qian)表面(mian)。如(ru)果操作得當，無論(lun)樣(yang)(yang)品材料的(de)性質(zhi)或成(cheng)分(fen)如(ru)何(he)，斜面(mian)切(qie)割過程都會產生原始橫截(jie)面(mian)。

Li-MNC極(ji)片(pian)材料和鉛柵(zha)板這兩個樣本都使用雙組分環氧(yang)樹脂(zhi)安裝在(zai)載(zai)玻片(pian)之間，然后固(gu)定(ding)在徠卡TIC3X樣品架上，再(zai)使用TXP制備。將樣(yang)品(pin)固定在(zai)載(zai)玻(bo)片之間(jian)為樣(yang)品(pin)提供(gong)了額外支(zhi)撐(cheng)，也不必將樣(yang)品(pin)包埋在(zai)環氧樹脂等其他(ta)固定材料(liao)中。這也減少了需要削洗和拋光的表面(mian)積(ji)，并使樣(yang)品(pin)在(zai)整個工作流程中都安裝在(zai)單個樣(yang)品(pin)托上。

然后將(jiang)(jiang)樣品安(an)裝在(zai)TXP夾頭(tou)上(shang)，并使用金剛(gang)石研(yan)磨(mo)箔在(zai)TXP上(shang)研(yan)磨(mo)至9微米光潔度(du)。然后將(jiang)(jiang)樣品傾斜(xie)至60°角，并使用400粒(li)度(du)的碳化硅砂紙在(zai)正(zheng)面(mian)載玻片(pian)上(shang)磨(mo)出斜(xie)面(mian)。這從橫截面(mian)表(biao)面(mian)移除了多余的玻璃，減少了離(li)子研(yan)磨(mo)器工(gong)作量，因此加快了離(li)子研(yan)磨(mo)過程(cheng)并增加了產量。制(zhi)備時間大約20分鐘(zhong)。

然(ran)后將樣(yang)品托直接安(an)裝在(zai)TIC3X適配器(qi)上，用(yong)于室溫下斜面切割標(biao)準階段中的(de)離子研(yan)磨(mo)。每個樣(yang)品在(zai)8 kV下研(yan)磨(mo)。Li-MNC電極的(de)研(yan)磨(mo)時間是3小(xiao)時，鉛柵板是6小(xiao)時。樣(yang)品尺寸不同導致研(yan)磨(mo)時間有差異。

圖4：鉛(qian)柵板樣品的低倍放大(da)(左)和高倍放大(da)(右)SEM圖像(xiang)。

樣(yang)品由東賓夕法尼(ni)亞制(zhi)造公司提(ti)供(gong)。樣(yang)本制(zhi)備和圖像由JH技(ji)術公司的Jerome Pons提(ti)供(gong)。