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鋰(li)電池是成功的商業化電化學產品，廣泛應用于電子產品，電器，網格存儲，汽車，發電站等生活的各個方面。然而，鋰電池還有很多的性能需要改善，例如能量密度，循環能力，存儲能力，安全性等等，正因如此，我們需要了解電池的內部結構。
鋰(li)電(dian)(dian)(dian)池(chi)(chi)的內(nei)(nei)部(bu)結構非(fei)常(chang)復雜，為(wei)了改(gai)進(jin)性能，可以(yi)用多(duo)種表征手段來揭示電(dian)(dian)(dian)池(chi)(chi)內(nei)(nei)部(bu)的充放電(dian)(dian)(dian)行(xing)為(wei)，鋰(li)電(dian)(dian)(dian)池(chi)(chi)內(nei)(nei)部(bu)的結構改(gai)變(bian)有多(duo)個維度(du)，包括原子級晶體結構的改(gai)變(bian)，固態(tai)電(dian)(dian)(dian)解質(zhi)界(jie)面（SEI）生長，微米級電(dian)(dian)(dian)極顆粒破碎，宏(hong)觀上電(dian)(dian)(dian)池(chi)(chi)膨脹(zhang)等，這些變(bian)化都會(hui)影響(xiang)電(dian)(dian)(dian)化學性能，成(cheng)像技術(shu)給出(chu)的鋰(li)電(dian)(dian)(dian)池(chi)(chi)的2D或(huo)3D的空間分(fen)辨率，可以(yi)幫助(zhu)研究(jiu)人員分(fen)析失敗機(ji)理，提高鋰(li)電(dian)(dian)(dian)池(chi)(chi)實際使(shi)用性能。
比如，在“鋰電池中電極材料裂紋結構制備及其電化學性能研究"②中，作者將NCM材料（三元正極材料）作為研究對象，即含有Li、Ni、Co、Mn和O的材料，用徠卡三離子束切割儀EM TIC3X切割材料粉末，看內部裂紋結構（圖1）。
圖(tu)1.NCM不同壓實密度內部孔道分(fen)布及結(jie)構示意圖(tu)
電子束成像技術（EM）目前來說是鋰電池成像里使用最多的。電子束德布意耳波長小于10-10m，主(zhu)要(yao)是樣品和電(dian)(dian)子束相互作(zuo)用(yong)激發一系列的(de)X-射線，電(dian)(dian)子信號。電(dian)(dian)鏡成像可以到(dao)達(da)(da)原子級別，可以輕(qing)松獲得(de)元素分布圖，化學(xue)價位分析和3D重構。電(dian)(dian)鏡分辨率可達(da)(da)0.05nm,可以很容易揭示鋰電(dian)(dian)池原子級的(de)催化和儲(chu)能的(de)機理。
但是(shi)電(dian)鏡也有自身限(xian)制：
電子束工(gong)作需要高真空，不利于電解(jie)液的研(yan)究；
電子束和輕質元素(su)相互作用弱，不太(tai)容易獲得(de)鋰離子；
透射電子束對電極材料的穿透深度一般在10-6m，當鋰電池電極顆粒大于10-5m時，則不太合適；
高能電子束可(ke)能會損傷樣品。但(dan)這里有其他的解決方案，原位電鏡，冷凍電鏡，3D重構。
冷凍電鏡首先是應用在生物大分子中，優點是保持樣品的結構真實性。此方法的發明者們在2017年獲得了諾貝爾化學獎。這項技術在固態電池研究中，可直觀看到鋰枝晶的形成，SEI的結構，還有在樣品制備和電子束輻照中容易受影響的部分。和傳統的電鏡技術相對比，冷凍電鏡有兩個顯著特點：低溫，低電壓。在樣品準備，轉移和測試過程中，都需要在極低的溫度(?170 °C)下進行，樣品的脆弱結構被凍住并得到保存，同時，冷凍電鏡測試中電子束強度遠低于常規電鏡，減少了樣品的損傷。①
近年來，徠卡(ka)電(dian)鏡制樣(yang)設備為鋰(li)電(dian)池(chi)材料內部(bu)結構研究(jiu)提(ti)供助力，在(zai)國(guo)內外(wai)多個頭部(bu)鋰(li)電(dian)池(chi)材料高校研究(jiu)所，企(qi)業實驗室檢測(ce)部(bu)門，都(dou)有徠卡(ka)制樣(yang)的身影。
在接下來的內容(rong)中，我們會先后介紹徠(lai)卡制樣設(she)備在正極(ji)材料，負(fu)極(ji)材料，隔膜材料，固態電池等方面案例(li)。
在“鈷酸鋰雙晶界裂紋降解的原子機理"一文中，作者使用徠卡EM TIC 3X做截面切割后，采用EBSD統計鈷酸鋰，孿晶比例超過40%。孿晶界是一種缺陷，在晶界處容易產生裂紋，主要包括解理裂紋和分解裂紋。文章里面對這兩種裂紋的形核和生長機制做了詳細的分析。③
圖2.孿晶(jing)界的(de)EBSD圖示及晶(jing)向
在“鈷酸鋰多元素摻雜方法極大提高其電化學性能"一文中，作者采用徠卡三離子束EM TIC 3X切割循環后的極片，并作SEM形貌分析④
圖(tu)3.循(xun)環后極片的離子束切割SEM圖(tu)片示意圖(tu)
在“納米結構和開孔顆粒形態對鋰離子電池的電極加工及電化學性能"一文中，作者采用徠卡三離子束EM TIC 3X切割不同孔隙度極片，并作電鏡觀察及EDS分析：⑤
圖(tu)4.離子切割壓延電(dian)極(ji)的(de)掃(sao)描(miao)電(dian)鏡圖(tu)片
為什么(me)說徠卡三離子束設備(bei)適合正極(ji)材料的加(jia)工(gong)呢？這和它的功能和設計是分不開(kai)的。
徠卡三離子束設備EM TIC 3X可以常溫，可以冷凍，也可以真空傳輸或冷凍傳輸，根據加工需要，可隨時隨地升級變身新功能。
在(zai)鋰電(dian)池正極材料看平整斷面時，通常使用常溫(wen)加工，標(biao)準樣品臺即可滿足通常需要；
若測試樣(yang)品數量多(duo)，則可選擇三樣(yang)品臺，一(yi)次放三個樣(yang)品，到(dao)預(yu)設定(ding)時間后，取出即可；
若樣(yang)品中鋰及其化(hua)合物含(han)量高，短(duan)時(shi)間(jian)也不(bu)可以接(jie)觸(chu)空(kong)(kong)氣，或(huo)高鎳正(zheng)極材料，不(bu)能(neng)短(duan)時(shi)間(jian)接(jie)觸(chu)空(kong)(kong)氣，則可選擇(ze)真空(kong)(kong)傳輸，全程真空(kong)(kong)裝載加工(gong)(gong)樣(yang)品，且加工(gong)(gong)完畢可真空(kong)(kong)轉移至(zhi)電鏡中實現最終觀(guan)察(cha)。
圖5.徠卡三離子(zi)束設備EM TIC 3X結構及樣(yang)品臺功能選(xuan)項(xiang)示(shi)意圖
徠卡三離子束設備采用鞍型場槍設計，對于(yu)正極(ji)(ji)材料非常友好，鞍型(xing)場(chang)槍(qiang)(qiang)能量分(fen)散，對于(yu)一個點，熱(re)量低，特(te)別適合摻雜不耐(nai)熱(re)樣(yang)品或(huo)循(xun)(xun)環對比實驗(yan)。循(xun)(xun)環實驗(yan)中(zhong)，使用后的(de)(de)電極(ji)(ji)中(zhong)往往會(hui)摻入部分(fen)有機(ji)物(wu)，此時的(de)(de)低熱(re)加工，對樣(yang)品來說再合適不過(guo)。此類(lei)槍(qiang)(qiang)由(you)于(yu)設(she)計時沒有磁(ci)場(chang)的(de)(de)引入，對于(yu)電池材料的(de)(de)粉體原(yuan)料或(huo)電極(ji)(ji)的(de)(de)掉(diao)粉問題，不會(hui)產(chan)生吸附現象(xiang)，極(ji)(ji)大延長了槍(qiang)(qiang)的(de)(de)維(wei)護周期。
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